بهینه سازی روش میکرواستخراج اتیل بنزن موجود در نمونه های ادرار با استفاده از فاز جامد در ارزیابی مواجهه های شغلی

زمینه و هدف: روش های تعیین آلاینده های آلی در نمونه های آب و ادرار نیازمند استخراج آلاینده ها با استفاده از حلال های سمی و خطرناک می باشد. روش میکرواستخراج با استفاده از فاز جامد SPME (Solid Phase Microextraction) یک روش استخراج تعادلی است که در آن با کالیبراسیون مناسب می توان آلاینده ها را در غلظت های پایین و با حساسیت بسیار بالا و بدون استفاده از حلال انجام داد. از آن جا که ترکیبات آلی فرار (VOCs) در ادرار معمولا در مقادیر بسیار اندک وجود دارند، بنابراین توسعه روش های تعیین مقدار آلاینده ها با حساسیت بالا ضروری به نظر می رسد. روش بررسی: در این مطالعه استخراج اتیل بنزن در مقادیر بسیارکم با استفاده از فاز جامد از فضای فوقانی HS-SPME (Head Space-Solid Phase Microextraction) در نمونه های آب و ادرار و سپس آنالیز آن با روش کروماتوگرافی گازی GC (Gas Chromatography) انجام گردید. فاکتورهای تاثیرگذار در استخراج و تعیین مقدار اتیل بنزن شامل: زمان استخراج، دمای استخراج، دمای بازیافت، زمان بازیافت، میزان نمک افزوده برای اشباع نمونه،pH  نمونه، حجم نمونه و سرعت اختلاط نمونه در سطوح مختلف؛ مورد بررسی قرار گرفت. یافته ها: پس از بهینه سازی روش، استخراج از فضای فوقانی محلول اتیل بنزن در شرایط بهینه شده به خوبی و با حد تشخیص بسیار بالایی در حد ppb انجام گرفت. نتایج نشان داد که اعمال دمای ۳۰ درجه سانتی گراد به مدت ۶ دقیقه در حضور gml-۱ ۲/۰ نمک NaCl و هم چنین حجم نمونه ۵ میلی لیتر و pH نمونه برابر ۷ (pH خنثی( بهترین شرایط را برای جذب ترکیب اتیل بنزن بر روی فیبر SPME در این آزمایش فراهم می کند. از سوی دیگر بازیافت آلاینده در مدت ۶۰ ثانیه در درجه حرارت ۲۵۰ درجه سانتی گراد به طور کامل انجام می گیرد. بدین ترتیب بازیافت اتیل بنزن ۶۰ ثانیه در۲۵۰ درجه سانتی گراد انجام شد. سرانجام روش بهینه شده با سه غلظت بالا، متوسط و پایین نمونه ادرار اسپایک شده، معتبرسازی گردید و نتایج به دست آمده تکرارپذیری بسیار خوبی را در طول ۶ روز متوالی و هم چنین ۶ بار آزمایش در هر روز نشان داد. در این مطالعه صحت، خطی بودن و حد تشخیص روش نیز تعیین شد. در نهایت جهت اطمینان از صحت و دقت روش بهینه شده، معتبرسازی و تکرارپذیری آن مورد بررسی قرار گرفت. نتیجه گیری: روشHS-SPME ، روشی نسبتا آسان و کاربردی تشخیص داده شده است که می تواند به طور موفقیت آمیزی برای تعیین مقادیر ریز، مقدار اتیل بنزن در نمونه های ادرار و متعاقبا در ارزیابی مواجهه شغلی مورد استفاده قرار گیرد. 

Keywords:

Solid Phase Microextraction , Headspace , Chromatography , Gas , Ethylbenzene