بررسی ساختاری و شیشه سازی سیستم CaO (K2O)-TiO2- P2O5 (SiO2)

در تحقیق حاضر اثر SiO2 و K2O بر قابلیت شیشه سازی و تغییرات ساختاری سیستم CaO-TiO2-P2O5 بررسی شدند. مشخصات نمونه ها توسط آنالیز حرارتی (DTA) ، آنالیز پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی P magic angle spinning NMR و FT-IR ،(SEM) بدست آمد. با افزودن SiO2، شیشه پایه با تبلور ناخواسته ای همراه شد و فازهایی چون کریستوبالیت (SiO2) ، روتایل (TiO2) و TiP2O7, در آن شکل گرفتند. نتایج نشان داد که افزودن K2O جدایش فازی نمونه های حاوی SiO2 را کاهش می دهد. نتایج FT-IR و XRD نشان دادند که K2O باعث تشکیل شبکه های فسفات- سیلیکاتی بصورت پیوندهای P-O-Si و فازهای قطرهای شکل غنی از P و Si می شود. با وجود افزودن SiO2 و K2O و FT-IR و P MAS NMR هیچ گونه شواهدی دال بر وجود ساختار Q2 در شبکه های فسفاتی را نشان ندادند و تنها از وجود ساختار Q1 به عنوان ساختار اصلی شبکه فسفاتی حکایت می کنند. با افزایش K2O از 2 درصد به 4 و 6 درصد، باند 937cm-1 که مربوط به ارتعاشات نامتقارن و کششی پیوند P-O-P در واحد Q1 است به همراه باند 950cm-1 که برای پیوند Si-O-Ti است حذف می شوند؛ که می تواند ناشی از گسسته شدن شبکه فسفاتی، پیوند Si-O-Ti و کاهش پیوندهای عرضی به دلیل افزایش K2O باشد در نمونه های حاوی 4 درصد K2O، تغییرات مشابه ی حاصل شد. با افزایش K2O شدت پیک مربوط به پیوند P–O–Ti در نمونه S3K6 کاهش می یابد که می تواند بیانگر گسسته شدن این پیوندها و تشکیل پیوندهای اکسیژن غیر پل زن ناشی از K2O باشد. با افزایش K2O از 4 به 6 درصد، مناطق غنی از Ti بجای مناطق غنی از Si در نمونه S6K6 تشکیل شد. در نمونه های S10K6 و S14K6 نسبت به S6K6 تغییرات متفاوت تری دیده شد. تصاویر SEM آنها نشان از تشکیل مناطق غنی از Si کروی و غیر کروی داد بطوریکه به نظر می آید میزان این مناطق در نمونه S10K6 بیشتر از نمونه S14K6 است. نتایج نشان داد که با افزایش SiO2 و GFA نمونه S0 بدتر شده است؛ اما به نظر می آید که نمونه S6K2 بهترین GFA را در بین همه نمونه ها حاوی SiO2 بجز نمونه S0 دارد.

Keywords:

شیشه , قابلیت شیشه سازی FT-IR , NMR