ارزیابی روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در ستون باریک برای استخراج و پیش تغلیظ ترکیب سموم ارگانوکلره در نمونه های آب رودخانه و اندازه گیری به روش کروماتوگرافی گازی

در این مقاله به ارزیابی یک روش ساده و کارآمد برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان مقادیر بسیار کم سموم ارگانوکلره (OCPS) در نمونه آب رودخانه، بر پایه حالت ویژه ای از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در یک لوله باریک و بلند حاوی نمونه پرداخته شده است. اثر عامل های موثر بر میکرواستخراج مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجی و حجم نمونه آب مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شده است. در شرایط بهینه شده مخلوطی از ۵/۲ میلی لیتر استون و ۵/۰ میلی لیتر هگزان نرمال و تولوئن (۱:۱) در مدت زمان ۳۰ ثانیه به ۱۹ میلی لیتر محلول آب داخل لوله تزریق و با تشکیل محلول ابری سموم به فاز آلی انتقال یافته و به بالای ستون رسیدند. در نهایت پس از استخراج و پاک سازی ۱ میکرولیتر از نمونه حاصل به دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله تزریق شده و با استفاده از منحنی کالیبراسیون محلول های استاندارد، تعیین مقدار شدند. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی درجه بندی ۶/۰ تا ۴/۱ میکروگرم بر میلی لیتر و بازیابی نسبی در گستره ۱/۹۳ تا ۶/۹۸، مقدار انحراف استاندارد نسبی کمتر از ۹/۵ درصد و با ضریب همبستگی ۹۵/۰ محاسبه گردید. حد تشخیص و حد تعیین مقدار روش به ترتیب در گستره ۸/۰ تا ۳/۱ و ۱/۳ تا ۷/۳ میکروگرم بر لیتر به دست آمد. مزیت این روش سادگی عملکرد، سرعت، هزینه کم و درصد بازیابی بالا است.

Keywords:

Dispersive liquid-liquid microextraction , Organochlorine , Gas chromatography flame ionization